划痕试验测定 BCR-692标准DLC涂层样品的结合力应用报告

导言 类金刚石涂层（DLC涂层）是一种附着在基体材料并 具有与金刚石性质相似的涂层。DLC涂层由碳元素构 成，具有环境友好、生物兼容等特性，常用于降低摩 擦系数、抗磨损、耐腐蚀、改变导电性能。DLC涂层 美观实用，颜色丰富，多用于装饰珠宝、家具、汽车 内饰、等。

划痕测试标准样品 BCR-692  ISO 20502和EN 1071-3标准是常用的评定硬质涂层结 合力和内聚力强度的划痕测试方法。 划痕头划过样品表面，所施加的法向力线性增加。在 试验过程中，记录失效点对应的临界载荷。

CRM BCR-692标准样品通过生产认证，可用于检验划 痕设备。该标准样品是由化学气相沉积制备的具有 类金刚石涂层的钢材，尺寸为30x30x5mm。

DLC涂层每种失效模式都会有对应的临界载荷。考虑 到测试仪器的不同、标样和划痕头质量不确定性等 因素，临界载荷测试结果范围也会有所调整。

在购买标准样品两年以内，证书上的临界载荷数值 都是有效的。根据测试标准，至少需要进行5次划痕 试验。 SMT-5000可配备BCR-692标准样品，帮助研究人员根 据ISO标准检验设备和洛氏划痕头。

测试方法 如图3所示，通过拖动一个已知形状的金刚石划痕 头，在待测样品的表面进行划痕试验。在移动过程 中，施加的法向载荷线性增加，导致接触应力增 加，使接触条件更加恶劣。

对于涂层材料来说，划痕测试的目的是将作用于上 层涂层的应力传递到基体材料，并在试验过程中得 到并记录结合力和内聚力失效模式。应力大小与划 痕头的形状、施加的载荷和材料的机械性能有 关。 现有软件可以计算应力大小。通过微调划痕测试参 数，如法向载荷、半径、划痕速度等参数来改 变应力，以得到不同的失效模式。

BCR-692 标准样品DLC涂层会产生三种失效模式，对 应三个临界载荷： 

临界载荷 1 (LC 1): 在第一种失效模式（图5）中，划痕的边缘产生了V 形裂纹。 第一个失效点对应的临界载荷LC1，反映了涂层抵抗 变形和失效的能力（弹性变形和残余应力）。 在此临界点，裂纹的产生是由于施加的应力超过涂 层材料的弹性极限。这与涂层的固有性质相关。

临界载荷 2 (LC 2): 在第二种失效模式（图6）中，划痕边缘产生了的V形 断裂。 此失效点对应的临界载荷LC2，反映了涂层与基体的结 合力强度。从该点开始，涂层从基体剥离，样品会失 去所有DLC涂层带来的性能（如硬度，生物相容性，耐 腐蚀等）。 LC2是DLC涂层与基体结合力的定量表征，受表面粗糙 度、清洁度、沉积技术等影响很大。 划痕测试技术是检测涂层结合力微小变化的高灵敏度 测试手段。

 临界载荷 3 (LC 3): 在最后一种失效模式（图7）中，划痕中的涂层材料 出现大量壳状断裂，表示涂层*与基体分层。

Rtec Instruments提供Insight软件，可以将划痕过 程记录的传感器数据与三维形貌进行组合，为研究人 员提供划痕分析方法。

确定失效点的位置是至关重要的。扫描过程中，记录 的共聚焦图像和亮场图像进行结合（图8）有利于定 位失效点。

使用在线三维形貌技术来记录划痕过程中的三维 形貌和对应的传感器的信号(包含磨痕深度、载荷、 摩擦系数、声发射、温度等)，可以帮助研究人员确 定失效点的位置（图9）。

测试条件 使用SMT-5000在BCR-692样品上进行5次划痕试验，并 自动扫描和记录样品划痕的三维形貌。

在3个不同的BCR-692样品上的两个不同位置上分别进 行5次划痕试验，以测试仪器的重复性和标准样品的 一致性。

测试结果 在BCR-692样品所有划痕上，都能够清楚观察到三个 中失效模式(LC1、LC2和LC3)。 通过三维图像和传感器信号（摩擦、磨痕深度等）的 结合可轻松地确定临界载荷（图9）。 如表2所示，测试结果与BCR-692标准样品证书上的结 果*吻合，而且测试结果的标准差小于1%。

在3个标准样品的两个位置上共进行了30个划痕，结 果汇总如表3所示。

对于DLC样品，通过摩擦系数和声发射信号的变化， 可以确定第一个失效模式(Lc1)，而使用共焦图像可 以得到更多的信息来确定Lc2和Lc3失效模式。

通过对比样品划痕过程产生的深度和划痕实验后的残 余深度，可为样品弹性恢复性能提供有价值的的信 息。

结论 划痕测试是高灵敏度的区分涂层内聚力和结合力强度 的技术。 如上所述，划痕试验中产生的应力为涂层内聚力强度 和涂层与基体之间结合力强度提供了有价值的信息。 三维图像（共聚焦和亮场图像）与传感器信号的结合 提供了先进的分析涂层/基体整体性能的手段。 SMT-5000配备高精度和高灵敏度的的二维传感器，可 以精确测量划痕头的法向力和摩擦力。

测试标准 ASTM C 1624-05  “Standard test method for adhesion strength  and mechanical failure modes of ceramic  coatings by quan-titative single point scratch testing." ISO 20502 “Determination of adhesion of ceramic coatings by  scratch testing."

设备 材料表面性能综合测试平台:SMT-5000