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划痕试验控制硬质涂层质量应用报告

点击次数:333 发布时间:2022-05-10

导言 PVD(物理气相沉积)或CVD(化学气相沉积)技术沉积的 陶瓷涂层,在这里称为“硬质涂层",通常具有耐 磨、耐腐蚀和低摩擦系数等性能。 不同的参数(如成分、微观结构、厚度、内应力、结 合强度、硬度、延展性、韧性、热稳定性)会影响硬 质涂层的摩擦、磨损以及耐化学腐蚀性能。

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不同的方法可用于测试硬质涂层的力学性能。摩擦学 测试为涂层在实际应用中体现相关的重要性能提供了 有用信息,如摩擦系数和磨损。仪器式的压痕试验可 测试涂层硬度和弹性模量。 但这些方法不能为涂层沉积过程的质量控制提供完整 的信息。划痕试验可测量涂层的抗划性能和与基体的 结合力,提供了测试涂层/基体材料完整性的手段。 本应用报告从不同的方面详细介绍了涂层质量控制的 划痕测试方法。

测试原理 对于零件生产来说,能够有量化评估零件质量是否相 同的手段是非常重要的。划痕测试方法可以定量分析 硬质涂层的性能,如涂层与基体结合力、涂层内应力 一致性、沉积过程(包括基材的清洁度、表面材料的质 量、沉积过程的质量、设备的情况)等。 对于硬质涂层的质量控制,主要参考ISO- 20502(以 及ASTM C1624-05)标准,其中介绍了划痕测试方法: “划痕测试是为了评估涂层表面与基体的机械完整性 而设计的。用已知形状的划痕头 (通常是Rockwell C 形状的金刚石划痕头) ,在待测涂层/基体材料的表面 施加恒定法向力或递增的法向力,从而产生划痕(图 2)。失效模式可以通过对划痕的微观观测,或声发 射、摩擦力来进行分析。"

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划痕试验可以向表面施加恒定或线性增加的法向力。 线性加载的意义,主要是通过一个简单的实验,同时 得到涂层到内聚力失效和结合力失效对应的临界载荷 (即临界应力)。 如图3所示,通过划痕实验,可快速测得涂层与基体 结合力失效所对应的临界载荷。

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表征方法 “通过划痕头施加的法向力,使涂层/基体材料产生内 聚力或结合力失效形式。“ 不同失效模式的区别:结合力失效(涂层与基体分 层,通常在DLC涂层上观察到此现象),内聚力失效 (涂层断裂,通常在TiN涂层上观察到此现象)。不同 的失效模式可以用来判断样品的机械强度(见图4)。

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 “划痕试验中,弹塑性压痕应力、摩擦应力和涂层 残余应力的产生通常会引起涂层/基体材料的失效。 失效点对应的法向力,称为临界载荷Lc。" 因此,临界载荷,Lc,与涂层/基体材料(或多层涂 层/基体材料)的机械完整性能有关。材料所受应力 如图5所示。

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“涂层产生裂纹时,其对应的临界载荷,为Lc1。涂层 发生剥离时对应的临界载荷,为Lc2。试验过程产生的 一系列的失效模式,通常用于研究涂层表面的力学性 能,其中第n种失效模式定义为临界载荷Lcn。"

涂层出现裂纹所对应的临界载荷为Lc1,涂层出现分 层或断裂失效所对应的临界载荷为Lc2,涂层与基体 完全分层所对应的临界载荷为Lc3。出现Lc1、Lc2和 Lc3失效的实例如图6(a-c)所示。

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临界法向力Lcn,可能不容易被光学手段或传感器信 号(AE或摩擦力)检测到。通过划痕测试的方法,可以 快速选择适合的参数(光学、声发射、摩擦或深度) 检测失效模式,来对涂层进行质量控制。 确定临界法向力或临界荷载,Lcn,的难度主要体现 在两个方面: 检测难度:硬质涂层中出现的典型裂纹容易被声 发射(AE)传感器检测到,但很难通过光学方法观 察到。因此,选择合适的检测方法(光学、深 度、声发射或摩擦)是非常重要的; 误读:每个用户对不同失效模式有自己的判断。 特定涂层/基体材料的失效模式通常具有高度重复性 (例如,TiN涂层产生典型的内聚力失效模式,而DLC 涂层往往产生结合力失效模式)。 在质量控制中,我们可以通过初始阶段的测量和研 究,来避免出现上述的问题,从而确定出最合适的且 不出现误解的临界载荷。

质量控制中划痕测试的具体方面

划痕头顶部表征 影响划痕测试但又容易被忽略的一个重要参数是划痕 顶部的几何形状及其质量。 划痕实验主要测试划痕头和涂层表面之间的机械作 用,其结果高度依赖于局部接触面积的微小变化。因 此,定期检查划痕头顶部的质量是极其重要的。

Rtec Instruments提供一种集成三维形貌的划痕仪, 可通过高分辨率的3D图像快速观察到针尖损坏或污 染,监控划痕头顶部质量。可使用超声波或机械抛光 定期清洗顶部,确保划痕测试中接触面积的一致性。 这个过程可以通过划痕测试方法中的控制步骤完成。

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 仪器检定及校准 设备的校正,特别是法向力的校正,是非常重要的。 可使用一种具有Lc(n)确认值的标准样品进行划痕试 验,来定期检定仪器(每周一次或在一系列试验之 后)。 这种通过标准样品对整个系统进行标定,可以同时检 定设备和划痕头顶部的方法具有显著的优势。

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几何形状和表面粗糙度 通过伺服控制,划痕头施加的载荷被连续监测和控 制。通过补偿,划痕头的位置贴合于样品形状。可以 对圆柱体和球体进行划痕测试,主要的限制是与样品 表面接触的划痕头顶部尺寸和形状。划痕头顶部可以 通过简单的设计适应于特殊形状的表面。 划痕试验过程建议使用具有统计一致性的粗糙度表 面。使用粗糙度Ra不超过0.5微米的表面是最佳的。 实际制造的零件可能无法达到这个理想值,但不妨碍 测试并分析比较粗糙的表面。缺点是需要考虑 测得的数据离散度较高。

Rtec Instruments带三维形貌(白光干涉仪(WLI)和 共焦显微镜)的划痕仪,可以全面观察硬质涂层的 机械和表面特性。 > 自动化质量控制和样品编程平台 计算机控制的工作台(X,Y,Z:150mmX150mX100mm) 具有可测试不同样品的编程能力,为质量控制提供了 先进的自动化系统。传感器和3D成像技术可以完整分 析划痕试验结果,节省了操作人员的时间,大大提高 了效率。

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